L’objectif de la préparation des échantillons pour la tomographie par sonde atomique est de produire une aiguille pointue qui contient la région d’intérêt dans la région apex analysable de l’échantillon.Cet échantillon doit avoir une section transversale circulaire sans saillie, un diamètre d'extrémité inférieur à ~ 100 nm et un angle de conicité de 1 à 10°.Idéalement, l’échantillon doit également être exempt de films de surface ou de contamination.Cependant, l’évaporation sur le terrain au début de l’expérience peut normalement éliminer ces couches superficielles et produire un échantillon vierge.Ces paramètres d’échantillon sont importants pour acquérir des données de haute qualité et minimiser également l’introduction d’artefacts lors de la reconstruction des positions des atomes.L'épaisseur de l'échantillon dans la région apex peut être examinée dans des microscopes électroniques à transmission standards de sorte qu'il est possible d'identifier et de caractériser les caractéristiques de l'échantillon avant l'analyse par tomographie par sonde atomique.Le choix correct des conditions d'analyse dans la sonde atomique tridimensionnelle est essentiel pour les aciers, car les aciers contiennent normalement plusieurs éléments avec des champs d'évaporation différents (Miller et al., 1996a).Les tensions stationnaires et d'impulsion (fraction d'impulsion de 0,2), la température de l'échantillon (généralement 40 à 60 K), le taux de répétition des impulsions (200 kHz) et le taux d'évaporation/collecte (1 à 2 %) doivent être sélectionnés pour empêcher l'évaporation ou l'évaporation préférentielle du champ. rétention de tous les éléments de l'acier.La nouvelle génération de sondes atomiques avec des taux de répétition d'impulsions élevés minimise le temps passé à la tension permanente et contribue ainsi à minimiser l'évaporation préférentielle entre les impulsions d'évaporation du champ.Le choix de la température de l'échantillon est particulièrement important en mode pulsé laser, où la migration superficielle du carbone peut se produire même à des températures cryogéniques, et l'échauffement local produit par l'impulsion laser peut affecter de manière significative la microstructure.Par conséquent, la température de base pratique la plus basse, généralement inférieure à 30 K, et la puissance laser minimale compatible avec l'absence d'évaporation ou de rétention de champ préférentiel de tous les éléments dans l'acier doivent être utilisées en mode pulsé laser.Il est à noter que le maintien d'un échantillon à ces températures cryogéniques peut transformer toute austénite retenue présente en martensite, altérant ainsi la microstructure, notamment lorsque le même échantillon est réaffûté pour des analyses complémentaires.Les procédures d'analyse des échantillons doivent également prendre en compte la possibilité de vieillissement naturel qui peut survenir dans certains aciers.
